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抢先看 | 2020版药典黄芩含量检测有变化

发布日期:2020-07-28      浏览次数:541

新旧药典对比

关于黄芩含量的检测的规定,原15版药典仅需检测黄芩苷,而20版药典则有了新的变化,对于黄芩的检测项目增加了,需检测黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素四种物质。

样品制备

【原2015版药典测定黄芩苷】

色谱条件与系统适用性试验:以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-水-磷酸(47:53:0.2)为流动相;检测波长为280nm。理论板数按黄芩苷峰计算应不低于2500。

对照品溶液的制备:取在60℃减压干燥4小时的黄芩苷对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含60μg的溶液,即得。

供试品溶液的制备:取本品中粉约0.3g,精密称定,加70%乙醇40ml,加热回流3小时,放冷,滤过,滤液置100ml量瓶中,用少量70%乙醇分次洗涤容器和残渣,洗液滤入同一量瓶中,加70%乙醇至刻度,摇匀。精密量取1ml,置10ml量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,即得。

测定法:分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。

【现2020版药典测定黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素】

对照品溶液的制备:取黄芩苷对照品、汉黄芩苷对照品、黄芩素对照品、汉黄芩素对照品适量,精密称定,加 70%甲醇制成每 1ml 含黄芩苷 300 µg、汉黄芩苷 80 µg、黄芩素 50 µg、汉黄芩素 20 µg 的混合溶液,即得。 

供试品溶液的制备:取本品粉末(过4号筛)约 0.1 g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入 70%甲醇 50 ml,密塞,称定重量,超声处理(功率 400W,频率 100kHz)15 分钟,放冷,再称定重量,用 70%甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。

测定法:分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10 µl,注入液相色谱仪,测定,即得。

色谱条件

仪器:APS-80-16PLUS智能液相色谱仪

色谱柱:APS-C18 5µm 250 × 4.6mm

流动相:以乙腈为流动相A,0.1%磷酸为流动相B,按下表中的规定进行梯度洗脱

时间(min)流动相A(%)流动相B(%)
0~1022→2578→75
10~152575
15~2525→3275→68
25~3032→4068→60
30~354060
35~4040→5060→50
40~4550→9550→5
45~50955

 

流速:1 ml/min

柱温:25℃

检测波长:276 nm

进样量:5 µl

柱压:107 bar

图谱展示

【对照品图谱

 

【供试品图谱

 

结论:黄芩按照新2020版含量检测方法检测,供试品黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素理论塔板数远远高于药典要求,且重复实验理论塔板数及保留时间没有下降,故APS80-16PLUS智能液相色谱仪+APS-C18色谱柱适合用于2020版药典黄芩检测项下黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素的含量分析。

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