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液相色谱异常情况解决方案

发布日期:2020-08-06      浏览次数:162

液相色谱仪使用过程中出现异常,通常不是单个环节的问题,而是要和整个分离系统都有关联。这些异常会直接影响色谱分析方法的检测灵敏度以及对杂质的检出能力,如纯度测试以及痕量物质残留检测方法等。

因此在发现这些模块异常并进行排查之前,首先确认以下信息:

▪仔细核查异常的实验条件,包括分析条件、进样条件、操作步骤等,是否与正常时完全一致;

▪对比正常和异常涉及的仪器参数设置、配件、色谱柱是否有更换

▪检查仪器操作是遵照说明书及相关操作规范正确操作。

无检测信号输出

确认工作站已连接上仪器

确认信号线连接正常

关闭仪器和工作站再打开

信号值过低

样品浓度过低,增加样品浓度

选择更高的信号增益(Low、Mid、High)

检查气路连接是否正确,是否有泄漏,确保连接正确无泄漏

蒸发管温度设置过高,调整至合适温度

蒸发温度没有达到设定值

重新拔插加mi狗/更换加mi狗

仪器未平衡,等待仪器平衡

漂移管的温度传感器故障,请与AUPOS售后工程师联系

按下开机按钮未开机

检查电源线是否完好且正确连接

检查电源供电电压

检查保险丝是否完好

保留时间改变

柱温不稳定,稳定后再尝试

色谱柱被污染,清洗管路及色谱柱

溶剂挥发导致流动相比例改变,调节流动相比例

缓冲能力不足,重新配置缓冲溶液

吸滤头、单向阀、在线过滤器等部位堵塞,冲洗/更换

等度和梯度间未能充分平衡,等待平衡后操作

色谱柱损坏,更换色谱柱

样品未能充分洗脱,更换合适流动相或者柱子

流动相某一组分较低、混合不匀,混合/更换流动相

等度洗脱流动相变化、梯度洗脱平衡时间不足以达到梯度洗脱要求

保留时间逐渐缩短

流速在增加,更换密封圈,排除泵内气泡

柱温过高,降低柱温

流动相不均匀出现蒸发或者沉淀,更换流动相

柱上进样超载,稀释样品

键合项流失,维修/更换色谱柱

保留时间逐渐延长

流速在减慢,更换密封圈,排除泵内气泡

硅胶填料未活化完全,活化柱子

柱温过低,提高柱温

流动相组分在改变,更换流动相

键合项流失,维修/更换色谱柱

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