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液相色谱泵、检测器、柱温箱异常该如何解决

发布日期:2020-08-11      浏览次数:141

液相色谱泵、检测器、柱温箱也是困扰色谱实验老师常见问题,因其直接影响色谱分析方法的检测灵敏度以及对杂质的检出能力,如纯度测试以及痕量物质残留检测方法等。这些模块异常通常不是单个环节的问题,而是要和整个分离系统都有关联。

在发现这些模块异常并进行排查之前,首先确认以下信息:

▪仔细核查异常的实验条件,包括分析条件、进样条件、操作步骤等,是否与正常时完全一致;

▪对比正常和异常涉及的仪器参数设置、配件、色谱柱是否有更换

▪检查仪器操作是遵照说明书及相关操作规范正确操作。

打开检测器后屏幕无显示

· 检查电源线是否连接,电压是否正常

· 检查保险丝是否损坏,如果损坏请更换同一型号保险丝

· 检查屏幕连接线是否连接正常

蒸发光检测器没有压力

· 确认供气装置正常运行

· 确认仪器供气系统正确连接

· 确认气阀打开

· 确认供应气压至少是仪器要求的最小值

泵压力过高

· 单向阀堵塞,取出清洗

· 滤膜堵塞,取出清洗

· 分析柱堵塞,冲洗/ 更换色谱柱

· 高密度流动相组分过高,更改流动相组分

· 分析柱孔径过小,更换分析柱

泵压力过低

· 排空阀未关闭

· 泵单向阀粘连(大流速水相冲洗或者拆下单向阀使用50%甲醇/水超声清洗10-15min)

· 泵头有气泡,导致流动相无法进入

· 漏液,排查漏液点

· 密封圈损坏,更换密封圈

泵压力不稳定

· 流动相有气泡,排出气泡

· 管路内有上次实验的残留,冲洗色谱柱

· 单向阀故障,清洗/更换单向阀

· 密封圈损坏,更换密封圈

柱温箱无法稳定

· 设定不正确,确定设定温度是否高于室温过多

· 周围环境对流影响,减少对流风对柱温箱的影响,·或对柱温箱采取保温措

· 柱温箱门是否关紧

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