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液相色谱基线异常该如何解决

发布日期:2020-08-12      浏览次数:220

液相色谱基线异常也是困扰色谱实验老师常见问题,因其直接影响色谱分析方法的检测灵敏度以及对杂质的检出能力,如纯度测试以及痕量物质残留检测方法等。色谱基线异常通常不是单个环节的问题,而是要和整个分离系统都有关联。

在发现基线异常并进行排查之前,首先确认以下信息:

▪仔细核查异常基线的实验条件,包括分析条件、进样条件、操作步骤等,是否与正常基线完全一致;

▪对比正常基线和异常基线涉及的仪器参数设置、配件、色谱柱是否有更换▪检查仪器操作是遵照说明书及相关操作规范正确操作。

基线不稳

·泵压力不稳定,

·流动相被污染,更换流动相

·色谱柱被污染/损坏,冲洗或更换色谱柱

·液路内有污染、细菌,冲洗管路

·工作站与信号输出接触不良,插拔信号连接线

·附近有电磁干扰,排除干扰

·检查溶剂质量,是否使用溶剂改性剂,使用适合的溶剂

·检测器没有充分平衡,让检测器充分平衡

·流动相混合不均匀,充分混合

·气体有杂质,选择高纯度气体(蒸发光散射检测器)

·漂移管温度设置不当,重新设置适合的参数(蒸发光散射检测器)

·检测池中有气泡,用大流速排出气泡(紫外检测器)

基线噪声(规则的)

·漏液,检查漏液部位

·流动相各溶剂混合不完全,充分混合/修改流动相组成 

·泵震动,查看桌面是否水平

·有电磁干扰,排除干扰

·检测器中有气泡,用大流速排出气泡(紫外检测器)

基线噪声(不规则的)

·漏液,检查漏液部位

·流动相变质或污染,更换试剂

·环境温度/柱温箱不稳定,稳定环境温度

·气体不纯,更换纯净气体(紫外检测器)

泵关闭时基线单调漂移 

·温度波动,待温度稳定后尝试

·仪器未平衡,等待仪器平衡

泵关闭时基线无规则漂移

·仪器接地不良,确认仪器接地良好

·氘灯失效,跟换氘灯(紫外检测器)

泵打开后基线漂移过大(无漏液)

·检测池有气泡/被污染,冲洗检测池

·流动相效果不佳/失效或被污染,更换流动相

·色谱柱被污染,更换/冲洗色谱柱

·泵波动,查看泵相关问题排查

·环境温度变化,稳定实验室温度

·气体流量不稳定,检查气体流量计(蒸发光散射检测器)

·氘灯老化,更换氘灯(紫外检测器)

泵打开后线漂移过大(有漏液)

·检查各管路接口

·流速波动

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